為了有效的檢測水中總磷總氮的含量，出現(xiàn)了總磷總氮在線監(jiān)測技術(shù)。但是總磷總氮在線監(jiān)測中存在一系列的問題，本文就是主要介紹了總磷總氮在線監(jiān)測中存在的問題并提出來解決方案。 總磷總氮在線監(jiān)測中存在的問題 1在線監(jiān)測技術(shù)問題 我國在總磷總氮在線監(jiān)測方面的技術(shù)一直不是很先進(jìn)，傳統(tǒng)的監(jiān)測方法是手工采樣和實(shí)驗(yàn)室人工監(jiān)測方法，但是這個(gè)方法費(fèi)時(shí)又費(fèi)力，而且還不能有效的進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測，所以我們采用的在線自動(dòng)監(jiān)測的方法。 我國積極引用國外昂貴監(jiān)測儀器，盡管大大增加了監(jiān)測成本，但也取得了一定成就，隨著總氮總磷在線自動(dòng)監(jiān)測儀的廣泛使用，我國能及時(shí)的監(jiān)測出水體的質(zhì)量和水中的總磷總氮的含量是否超標(biāo)，但是在應(yīng)用上仍有一些需要改進(jìn)的地方。 任何一件事情技術(shù)非常重要的，技術(shù)好可以保證監(jiān)測結(jié)果的正確性，降低監(jiān)測的成本，提高監(jiān)測效率。 所以在總磷總氮的在線監(jiān)測中技術(shù)無比重要，它關(guān)乎結(jié)果的正確性。不同地區(qū)的水體質(zhì)量各不相同，所以需要不同的監(jiān)測技術(shù)。 2總氮在線監(jiān)測中存在的問題 總氮在線監(jiān)測中存在的問題主要是總氮低于氨氮和 K2S3O8的空白值不合理。 總氮包括有機(jī)氮和無機(jī)氮，總氮的在線監(jiān)測的測定方法是將水樣消解氧化為硝酸鹽 - 氮后進(jìn)行測定。 總氮的在線監(jiān)測采用的方法是過硫酸鹽消解 - 光度法，通常總氮包括氨氮，所以總氮不可能低于氨氮。 但是總氮在線監(jiān)測中出現(xiàn)總氮低于氨氮的情況，有可能是由于實(shí)驗(yàn)室環(huán)境問題，空氣中常常含有氨和銨鹽，氨和銨鹽又都極易溶于水，所以會(huì)使氨氮含量升高，使測量結(jié)果出現(xiàn)誤差，產(chǎn)生總氮低于氨氮的情況。 K2S3O8中含氧化合物若到達(dá)一定程度，會(huì)造成試劑空白的吸光速度增高，從而超過吸光值。因此不合理的扣除 K2S3O8，會(huì)直接造成整個(gè)水質(zhì)監(jiān)測數(shù)據(jù)的錯(cuò)誤。 3總磷在線監(jiān)測中存在的問題 總磷在線監(jiān)測中存在的問題主要是波長選擇不當(dāng)和顯色不充分問題。 我國標(biāo)準(zhǔn)方法都使用700nm 比色測定，但是在總磷在線監(jiān)測中使用的雜多酸在690 ～ 730nm 有明顯的寬系數(shù)峰，大峰值在710nm。 而且我國湖泊各不相同，所以需要不同的波長，不能用同樣的波長，使結(jié)果出現(xiàn)誤差，所以在進(jìn)行總磷在線監(jiān)測的時(shí)候要先對樣品進(jìn)行處理和統(tǒng)計(jì)，選擇合適的波長。 總磷在線監(jiān)測中使用磷鉬雜多酸法顯色時(shí)會(huì)受到溶液的配置和溫度的影響。 不同的試液溫度會(huì)導(dǎo)致完全不同的顯色速度，從而產(chǎn)生完全不同的總磷監(jiān)測數(shù)據(jù)。 溶液的配置方法不對，也會(huì)造成顯色不穩(wěn)定，從而造成監(jiān)測結(jié)果出現(xiàn)錯(cuò)誤。 解決總磷總氮在線監(jiān)測中問題的對策 1提高在線監(jiān)測技術(shù)的水平 由于我國在線監(jiān)測技術(shù)水平不太高，而且水污染比較嚴(yán)重，所以必須提高在線監(jiān)測技術(shù)的水平。 可吸收國外的先進(jìn)技術(shù)，但不是照搬，因?yàn)閲獾乃|(zhì)與我國水質(zhì)并不是完全相同，應(yīng)根據(jù)我國水體的現(xiàn)狀，研究并制定適合我國水體的總磷總氮在線監(jiān)測技術(shù)，提高我國總磷總氮監(jiān)測水平。 總氮在線監(jiān)測的方法是在水樣中加入K2S2O8溶液和 NaOH 溶液，在 85 ℃下紫外線照射，水樣中含氮化合物被分解成硝酸根。 被消解的水樣冷卻至一定溫度后，分取一部分試樣，加 HCl 調(diào)節(jié)至 pH2 ～ 3，然后在220nm 波長處測量吸光度值，并計(jì)算出水中的總氮濃度值。 總磷在線監(jiān)測的方法是用紫外催化 - 過硫酸鉀氧化分光光度法。 2解決總氮在線監(jiān)測中出現(xiàn)問題的對策 總氮在線監(jiān)測中存在的問題主要是 T-N 低于 NH3-N 的錯(cuò)誤問題及 K2S3O8的空白值不合理。 水質(zhì)中的總氮是指所有無機(jī)氮和有機(jī)氮的總和。 在總氮監(jiān)測中，往往會(huì)出現(xiàn)同一水樣測定中，應(yīng)當(dāng)水樣消解30min 后馬上放氣，趁熱將水樣管多次搖勻，使氣相中的 NH3氣被熱的 K2S2O8消解轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛岣?/p> 解決 K2S3O8空白值的問題要先確定試驗(yàn)用水是無氨水，在取用后馬上加蓋 ;每瓶K2S3O8只是做6個(gè)試劑空白，統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)后取均值作為空白值扣除 ;如果 K2S3O8空白較高，可提純后使用，將 K2S2O8溶于50 ～ 60攝氏度的無氨水中，在無氨的潔凈處自然冷卻至室溫后，置于約4攝氏度的冰箱中，用玻璃砂漏斗濾出結(jié)晶后，用紅外燈烘干。 如果含氮化合物高于0.005% 時(shí)，須將前述重結(jié)晶步驟重復(fù)一次。 3解決總磷在線監(jiān)測中出現(xiàn)問題的對策 為解決總磷在線監(jiān)測中波長選擇不當(dāng)問題，可根據(jù)水樣的不同，選擇不同波長。 在測定低含量磷時(shí)可使用710nm，而測定高濃度磷時(shí)，為了減少水樣稀釋的操作或避免引入稀釋誤差，可選用680 ～ 750nm波長測定。 只要標(biāo)準(zhǔn)系列河水樣同時(shí)測量就會(huì)得到準(zhǔn)確的測定結(jié)果。 為解決顯色不充分問題，應(yīng)控制試液的溫度和保證鉬酸銨溶液的合理配置。 如果顯色水樣溫度低于15攝氏度，顯色很慢且不完全，一般在20攝氏度以上較好，將標(biāo)準(zhǔn)系列和水樣在20 ～ 30攝氏度水浴中顯色15min。 在配制鉬酸銨溶液時(shí)不應(yīng)將其緩緩倒入硫酸溶液中，如果這樣做，反而會(huì)使顯色不充分。 結(jié)語 用傳統(tǒng)的監(jiān)測方法不能有效實(shí)時(shí)的檢測出水的質(zhì)量不合格或者總磷總氮的含量超標(biāo)，所以必須使用總磷總氮的在線監(jiān)測。 雖然總磷和總氮在線監(jiān)測存在一定的問題，但是這些問題都有預(yù)防措施和解決辦法，所以可以不斷地完善我國總磷總氮在線監(jiān)測的技術(shù)。 |
